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Compte-rendu TP « Dosage de deux sucres »

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Par   •  24 Novembre 2015  •  TD  •  2 180 Mots (9 Pages)  •  2 751 Vues

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Compte-rendu TP « Dosage de deux sucres »

I. But

L'objectif de ce TP « Dosage de 2 sucres » est de déterminer la concentration respective de 2 sucres en mélange : le xylose et le fructose. Pour cela nous avons utilisé 2 méthodes de dosage : l'une faisant appel aux propriétés chimiques des oses (c'est le dosage volumétrique), et l'autre à leurs propriétés optiques (c'est le dosage polarimétrique).

II. Principe

        1) Dosage volumétrique

Dans notre mélange, les aldoses correspondent au xylose et les cétoses correspondent au fructose.

Le principe du dosage volumétrique repose dans un premier temps sur l'oxydation spécifique d'un aldose (ici xylose) par le diiode en milieu alcalin. En effet, le diiode oxyde la fonction aldéhyde des aldoses en milieu alcalin alors que dans ces mêmes conditions, les cétoses ne réagissent pas.

Dans un deuxième temps, la quantité de diiode consommée pour permettre cette oxydation de l'aldose sera dosée par le thiosulfate de sodium.

On parle du dosage en retour du diiode par le thiosulfate de sodium.

Le dosage en retour est une méthode de détermination indirecte de la quantité de matière à doser. On fait réagir la substance à doser avec une quantité QT connue et en excès de réactif titrant puis on neutralise l'excès de réactif titrant avec un autre réactif.

Cette technique est utile car la réaction de l'oxydation douce d'un aldose par le diiode en milieu alcalin n'est pas instantanée. Par contre la réaction en retour doit être rapide : c'est le cas de l'oxydation du thiosulfate de sodium par le diiode.

Les réactions :

1/ Dismutation du diiode en milieu alcalin

        I2 + 2NaOH → IO- + I- + 2Na+ + H2O

2/ Oxydation de l'aldose (xylose) en aldonate par du diiode en excès, en milieu basique

        IO- +                      + OH- →                        + I- + H2O

3/ Régénération du diiode non utilisé par l'acide sulfurique H2SO4

        IO- + I- + H2SO4 → I2 + SO42- + H2O

4/ Dosage du diiode régénéré par le thiosulfate de sodium (Na2S2O3)

        I2 + 2Na2S2O3 → 2I- + 4Na+ + S4O62-

L'équivalence du dosage est repérée grâce au thiodène, un indicateur de fin de réaction qui donne une coloration bleu/noir avec le diiode.

L'équivalence se repère donc au passage de la couleur bleu/noir à l'incolore.

        2) Dosage polarimétrique

Principe du polarimètre :

La polarisation rotatoire est la propriété de certaines substances de faire tourner le plan de polarisation une onde polarisée rectilignement qui les traverse.

L’instrument qui permet de mesurer les rotations optiques est le polarimètre.

Les oses sont des substances stéréogènes : ce sont des molécules qui présentent au moins un centre d’asymétrie (1C*) et qui existent sous deux formes : les formes D et L. Elles ont la propriété de pouvoir faire tourner le plan de polarisation de la lumière polarisée. Ces substances sont dites optiquement actives, elles possèdent un pouvoir rotatoire.

L’activité optique d’une substance chirale dépend de sa nature et des conditions expérimentales de la mesure. La rotation observée α d’un échantillon est exprimée par : {α} = αobs / (l x c)

C’est la loi de Biot avec :

  • αobs : rotation observée en degré
  • {α} : pouvoir rotatoire spécifique en °.dm-1.g-1.mL
  • l : longueur du trajet optique dans l’échantillon en dm
  • c : concentration massique en g.mL-1

On appelle une substance dextrogyre, une substance qui fait tourner la lumière polarisée vers la droite (ici le xylose) et une substance lévogyre, une substance qui fait tourner la lumière polarisé vers la gauche (ici le fructose).

Propriété d’additivité de la loi de Biot :

Pour un mélange contenant plusieurs substances actives, le pouvoir rotatoire α produit par ce mélange est égale à la somme algébrique des pouvoirs rotatoires correspondant aux diverses substances actives considérées isolément : α1 + α2 = l x ∑ {αi}  x ci

III. Résultats et interprétations

        1) Dosage volumétrique

Dans le tableau ci-dessous, nous avons mis le volume équivalent VE de thiosulfate de sodium mesuré nécessaire pour rendre le mélange incolore.

Test

 Essai 1

Essai 2

Essai à blanc

VE

VE1 = 10,9 mL

VE2 = 10,95 mL

Vessai à blanc = 20 mL

L'essai 1 est composé de 25 mL de diiode (1/40 mol.L-1), 0,9 mL du mélange de sucre et 2 mL de NaOH (2 mol.L-1).

L'essai 2 est composé des mêmes réactifs que l'essai 1.

L'essai à blanc est composé de 25 mL de diiode (1/40 mol.L-1), 0,9 mL d'eau distillée et 2 mL de NaOH (2 mol.L-1).

Les volumes de solutions pouvant être prélevé approximativement sont :

- les 2 mL de NaOH car cela nous permet juste de rendre le milieu alcalin afin de permettre la dismutation du diiode

- les 2 mL de H2SO4 car cela permet de rendre le milieu acide

On sait que ndiiode(initiale) + nsucres = ndiiode(restant : incolore)

La quantité de diiode initiale est : ndiiode(initiale) = [I2] x VI2 = (1/40) x 25.10-3 = 6,25.10-4 mol

D'après la réaction (4) : ndiiode(initiale) = ½ nthiosulfate

On peut en déduire la quantité de thiosulfate : nthiosulfate = ndiiode(initiale) / (½)

...

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