TP Équilibres solide/liquide H₂O – Na₂SO₄

COMPTE-RENDU TP – Équilibres solide/liquide H₂O – Na₂SO₄

I – Quelques généralités

1. But du TP

Le but de ce TP est d’étudier expérimentalement le système binaire eau – sulfate de sodium, qui présente une fusion non congruente du décahydrate Na₂SO₄·10H₂O.

Nous devions :

• Déterminer la courbe de solubilité (liquidus) pour une solution saturée ;

• Mesurer la température du point péritectique par analyse thermique ;

• Dosage de la composition du liquide péritectique par précipitation conductimétrique ;

• Tracer le diagramme binaire isobare H₂O – Na₂SO₄.

2. Principe général

2.1 Solubilité (liquidus)

Dosage des ions sulfate par précipitation avec Pb²⁺ :

Pb²⁺ + SO₄²⁻ → PbSO₄(s)

2.2 Décomposition du décahydrate

Na₂SO₄·10H₂O se décompose lors du chauffage :

Na₂SO₄·10H₂O (s) → Na₂SO₄ (s) + Lₚ

2.3 Détermination de la composition du liquide péritectique

Le liquide formé est dilué et dosé par conductimétrie pour obtenir le % massique de Na₂SO₄.

II – Mode opératoire

1. Réactifs et matériel

• Décahydrate Na₂SO₄·10H₂O

• Eau déminéralisée

• Pb(NO₃)₂ 0,050 mol·L⁻¹

• Chauffe-entonnoir retourné (four), plaque chauffante

• Thermomètre / sonde électronique

• Agitateur-secoueur

• Fiole jaugée 100 mL, pipette, capsule tarée

• Cellule de conductivité et conductimètre

2. Dangers et précautions

• Pb²⁺ toxique : gants et récupération des déchets

• Pas de dégagement gazeux ou risque particulier pour Na₂SO₄·10H₂O

• Éviter l’entraînement de cristaux lors des prélèvements

3. Observations expérimentales

• Solution saturée claire, incolore

• Chauffage du décahydrate : formation d’un liquide clair, palier péritectique visible vers 33 °C

• Conductivité décroissante jusqu’à l’équivalence puis augmentation

III – Mesures, résultats et calculs

1. Analyse thermique

Temps (min)    Température (°C)

12    32,3

13    32,6

14    32,8

15    32,9

16    33,0

17    32,9

18    32,7

19    32,9

20    33,0

21    33,1

22    33,2

Température péritectique :

Tₚ = 33,0 ± 0,2 °C

2. Composition du liquide péritectique

Volume équivalent : V_eq = 12,2 mL

n(SO₄²⁻) = 0,050 × 0,0122 = 6,10 × 10⁻⁴ mol

m(Na₂SO₄) = 6,10×10⁻⁴ × 142 = 0,0866 g (pour 10 mL)

Dans 100 mL de dilution : m_tot = 0,866 g

Composition massique : w_p = 12,6 %

3. Solution saturée

Volume équivalent : V_eq = 6,8 mL

n = 3,40×10⁻⁴ mol

m = 0,0483 g (pour 10 mL)

Dans 100 mL : m_tot = 0,483 g

Composition massique : w_sat = 4,48 %

4. Tracé du diagramme

• Point solubilité (20 °C ; 4,48 %)

• Point péritectique (33 °C ; 12,6 %)

• Courbe de liquidus croissante

• Zones : décahydrate stable / Na₂SO₄(s) + solution

5. Commentaires

• Palier péritectique très net

• Résultats cohérents avec le tableau fourni

• Sources d’erreurs : évaporation, imprécisions pipetage, lecture conductivité

IV – Conclusions générales

• Mise en évidence de la fusion non congruente

• Température péritectique : 33,0 °C

• Composition du liquide péritectique : 12,6 %

• Solubilité à 20 °C : 4,48 %

• Diagramme solide/liquide tracé avec précision

COMPTE-RENDU TP – Équilibres solide/liquide H₂O – Na₂SO₄

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I – Quelques généralités

1. But du TP

Le but de ce TP est d’étudier expérimentalement le système binaire eau – sulfate de sodium, qui présente une fusion non congruente du décahydrate Na₂SO₄·10H₂O.

Nous devions :

•        Déterminer la courbe de solubilité (liquidus) pour une solution saturée ;

•        Mesurer la température du point péritectique par analyse thermique ;

•        Dosage de la composition du liquide péritectique par précipitation conductimétrique ;

•        Tracer le diagramme binaire isobare H₂O – Na₂SO₄.

2. Principe général

2.1 Solubilité (liquidus)

Dosage des ions sulfate par précipitation avec Pb²⁺ :

Pb²⁺ + SO₄²⁻ → PbSO₄(s)

2.2 Décomposition du décahydrate

Na₂SO₄·10H₂O se décompose lors du chauffage :

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