Distillation

La distillation est dite fractionnée lorsqu’elle consiste en une suite de distillations élémentaires réalisées dans un appareil à distiller unique. Dans cette opération on utilise une colonne à distiller. Cette opération est parfois insuffisante pour permettre une séparation complète des constituants du mélange.

Pendant toute l’opération, une fraction du liquide, le reflux redescend dans l’appareil et se mélange à la vapeur montante; une autre fraction appelée prélèvement constitue le distillat. Le distillat est donc obtenu en une série d’opérations vaporisation-condensation.

1-2) La rectification.

C’est une distillation fractionnée qui permet d’obtenir les constituants du mélange distillé à l’état pur.

1-3) Technique de distillation fractionnée.

L’appareillage est identique à celui qui est utilisé pour réaliser une distillation simple ; en insérant entre le bouilleur et la tête de colonne la colonne à distiller.

Pour fonctionner correctement la colonne à distiller doit être montée verticalement. Elle doit être calorifugée sur toute sa longueur si les pertes thermiques sont trop importantes. Au laboratoire on réalise le calorifugeage en entourant la colonne et la tête de colonne de papier aluminium, cela évite les condensations parasites contre les parois froides. Ainsi les échanges thermiques ne se font qu’entre la vapeur montante et le liquide descendant.La conduite de la distillation doit se faire en maintenant un régime régulier de distillation afin de ne pas perturber les équilibres thermodynamiques de la colonne. Pour cela on doit éviter les à-coups de chauffage, de reflux ou de prélèvement du distillat.

Remarque : Engorgement de la colonne.

Une colonne est dite engorgée lorsque le reflux (liquide descendant) ne peut plus s’écouler vers le bouilleur retenu par la poussée de la vapeur montante. La colonne présente alors un " bouchon " liquide sur le trajet de la vapeur.

Les causes de l’engorgement peuvent être multiples :

- chauffage trop intense,

- taux de reflux trop élevé,

- étranglement dans la géométrie de l’appareil,

- défaut de calorifugeage.

1-4) Caractéristiques générales des colonnes à distiller.

Puissance de la colonne ou pouvoir séparateur : c’est le nombre de plateaux théoriques de la colonne (n). Par définition le nombre de plateaux théoriques est le nombre de séquences " vaporisation-condensation " réalisables entre le niveau le plus bas de la colonne et son niveau le plus haut, dans les conditions de reflux total (pas de prélèvement) pour un mélange idéal (les espèces qui le composent sont indépendantes les unes des autres) dans un appareil adiabatique (pas d’échange de chaleur avec l’extérieur).

Débit : c’est le volume de vapeur passant dans la colonne pendant l’unité de temps. On l’exprime généralement en L.s-1 ou en cm3.s-1 .

Hauteur équivalente à un plateau théorique HEPT : est définie comme le rapport

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