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Les techniques de les techniques de laboratoire laboratoire

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Par   •  15 Octobre 2016  •  Cours  •  1 082 Mots (5 Pages)  •  1 365 Vues

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LES TECHNIQUES DE LES TECHNIQUES DE LABORATOIRE LABORATOIRE


SOMMAIRE

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La verrerie......................................................

●

Techniques de chimie organique.................

– Le montage à reflux................................... – Le montage à distiller................................. – La filtration.................................................

– L'extraction................................................ – Prise d'un point de fusion.......................... – Evaporation d'un solvant...........................

N° ●

diapo

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3

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5

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LA VERRERIE

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Elle se sépare en deux groupes:

– La verrerie courante de

mesure : bécher, erlenmeyer,éprouvette, ballon.


LA VERRERIE

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La verrerie de précision : fiole jaugée, burette et pipette. La précision de la mesure est écrite sur la verrerie.


Les montages de chimie organique

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Ensemble du matériel utilisé pour la synthèse organique.

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Chaque montage se construit selon un protocole précis détaillé pas à pas.


Le montage à reflux

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But :

Faire une synthèse organique en minimisant le contact avec les produits organiques.

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Interêt du montage :

– pas de perte de matière

puisque les vapeurs sont recondensées dans le réfrigérant .

– Contrôle de la température au sein du ballon par l'équilibre liquide-vapeur qui s'y établit.


Le montage à reflux pas à pas

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Le montage se fait sur un support vertical qui puisse être déplacé.

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En premier : on attache le ballon bicol à l'aide d'une pince plate.

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La hauteur du ballon doit être suffisante pour enlever le système de chauffage complet si la réaction venait à s'emballer.


Le montage à reflux pas à pas

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On attache la pince trois doigts ouverte au maximum sur la même barre verticale.

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On place alors le réfrigérant en position verticale puis on serre la pince trois doigts en minimisant les tensions.

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On met en place la circulation d'eau de bas en haut en vérifiant l'écoulement de l'eau de sortie.

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On vérifie l'étancheité de l'entrée d'eau au niveau du joint de robinet ainsi que celle du montage par la présence de joints en téflon sur les rodages..


Le montage à reflux pas à pas

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L'addition des réactifs en début d'expérience se fait par la tubulure laissée libre.

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L'addition au cours du temps s'effectue à l'aide d'une ampoule à addition, seul élément de verrerie non attaché.

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La barre égalisatrice de pression doit être vers le haut pour éviter que, lors de l'addition des réactifs dans l'ampoule, les liquides empruntent ce passage : la réaction ne serait plus controlée.


Le montage à distiller

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But : Séparer les composés d'un mélange en fonction de leur température d'ébullition.

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Principe : Le ballon, ou bouilleur est chauffé, les vapeurs créées montent dans la colonne vigreux, et par une succession d'équilibres liquide-vapeur, permet au composé le plus volatil de se séparer en haut de colonne. Il est ensuite recondensé dans le réfrigérant.


Le montage à distiller pas à pas

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On attache le ballon monocol à l'aide d'une pince plate, sur une barre verticale pouvant être déplacée, à une hauteur suffisante pour pouvoir enlever le système complet de chauffage.


Le montage à distiller pas à pas

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On utilise ici un réfrigérant droit pour permettre au distillat recondensé de s'écouler facilement.

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On repère la position du réfrigérant, du ballon, de la colonne vigreux et du tube coudépar un pré-montage non attaché .

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On fixe au niveau du repérage précédent à l'aide d'une noix, une pince trois doigts ouverte au maximum, sur une seconde barre verticale positionnée à coté du robinet d'eau.


Le montage à distiller pas à pas

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On replace l'ensemble de la verrerie : colonne vigreux puis tube coudé puis réfrigérant.

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On vérifie l'étanchéité des rodages par la présence des joints en téflon sur les tubulures.

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On referme la pince trois doigts par les deux doigts inférieurs pour maintenir la colonne vigreux verticale.

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On referme le doigt supérieur de la pince pour maintenir sans tension le montage.


Le montage à distiller pas à pas

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On ajoute une allonge coudée au bout du réfrigérant droit.

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Les deux connexions au niveau des tubulures du réfrigérant sont maintenues à l'aide de clips plastiques.

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